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重結晶ppt

這是重結晶ppt,包括了實驗目的,實驗原理,重結晶提純法的一般過程,固體物質的溶解,測定熔點,總結,思考題等內容,歡迎點擊下載。

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實驗一 重結晶 一、實驗目的 1、 學習重結晶法提純固體有機化合物的原理和方法。 2、 掌握抽濾、熱過濾操作和菊花形濾紙的折疊方法。 意義: 從有機合成反應分離出來的固體粗產物往往含有未反應的原料、副產物及雜質,必須加以分離純化,重結晶是分離提純純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。 固體有機物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大。 把固體有機物溶解在熱的溶劑中使之飽和,冷卻時由于溶解度降低,有機物又重新析出晶體。——利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,使被提純物質從過飽和溶液中析出。讓雜質全部或大部分留在溶液中,從而達到提純的目的。 適用范圍:它適用于產品與雜質性質差別較大、產品中雜質含量小于5 %的體系。 注意,雜質含量過多對重結晶極為不利,影響結晶速率,有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用于雜質含量約在百分之幾的固體有機物,所以在結晶之前根據不同情況,分別采用其他方法進行初步提純,如水蒸氣蒸餾,減壓蒸餾,萃取等,然后再進行重結晶處理。 二、重結晶提純法的一般過程: 選擇適宜的溶劑 加熱,制成飽和溶液 加活性炭,脫色 趁熱過濾 冷卻,結晶 抽濾,洗滌 干燥 1、溶劑選擇 在進行重結晶時,選擇合適的溶劑是一個關鍵問題。有機化合物在溶劑中的溶解性往往與其結構有關,結構相似者相溶,不似者不溶。如極性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等極性溶劑中,而在非極性溶劑如苯、四氯化碳等中要難溶解得多。選擇適宜的溶劑應注意下列條件: (1)不與被提純物質起化學反應。 (2)在較高溫度時能溶解多量的被提純物質;而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質。 (3)對雜質溶解非常大或者非常小(前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;后一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去)。 (4)溶劑沸點不宜太高,容易揮發,易與結晶分離。 (5)能生成較好的晶體。 (6)價廉易得,無毒或毒性很小。 經常采用以下試驗的方法選擇合適的溶劑: ( 1 )單一溶劑的選擇 取0.1g目標物質于一小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸。若完全溶解,且冷卻后能析出大量晶體,這種溶劑一般認為合用。如樣品在冷時或溫熱時,都能溶于1mL溶劑中,則這種溶劑不合用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,并加熱至沸。總共用3mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不合用。若樣品溶于3mL以內的熱溶劑中,冷卻后仍無結晶析出,這種溶劑也不合用。 ( 2 )混合溶劑的選擇 由兩種能以任意比例混溶的溶劑組成,其中一種對 被提純物的溶解度大,另一種對被提純物的溶解度小。 a .固定配比法。將良溶劑與不良溶劑按各種不同的比例相混合,分別象單一溶劑那樣試驗,直至選到一種最佳的配比。 b .隨機配比法。先將樣品溶于沸騰的良溶劑中,趁熱過濾除去不溶性雜質,然后逐滴滴入熱的不良溶劑并搖振之,直到渾濁不再消失為止。再加入少量良溶劑并加熱使之溶解變清,放置冷卻使結晶析出。如冷卻后析出油狀物,則需調整比例再進行實驗或另換別的混合溶劑。 2、固體物質的溶解 當用有機溶劑進行重結晶時,使用回流裝置。將樣品置于圓底燒瓶或錐形瓶中,加入比需要量略少的溶劑,開動攪拌,開啟冷凝水,開始加熱并觀察樣品溶解情況。若未完全溶解可分次補加溶劑,每次加入后均需再加熱使溶液沸騰,直至樣品全部溶解。此時若溶液澄清透明,無不溶性雜質,即可撤去熱源,室溫放置,使晶體析出。 在以水為溶劑進行重結晶時,可以用燒杯溶樣,在石棉網上加熱,其他操作同前,只是需估計并補加因蒸發而損失的水。如果所用溶劑是水與有機溶劑的混合溶劑,則按照有機溶劑處理。 在溶樣過程中,要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質存在,以免誤加過多溶劑。若難以判斷,寧可先進行熱過濾,然后將濾渣再以溶劑處理,并將兩次濾液分別進行處理。在重結晶中,若要得到比較純的產品和比較好的收率,必須注意溶劑的用量。減少溶解損失,應避免溶劑過量,但溶劑太少,又會給熱過濾帶來很多麻煩,可能造成更大損失,所以要全面衡量以確定溶劑的適當用量,一般比需要量多加 20% 左右的溶劑,有時甚至更多。 3、雜質的除去(熱過濾) 熱溶液中若還含有不溶物,應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。(短頸漏斗預熱) 過濾使用菊花形濾紙。 熱濾的方法有兩種, 即常壓過濾和減壓過濾。 溶液若有不應出現的顏色,向溶液中加入脫色劑-活性碳。并適當煮沸,使其吸附掉樣品中的雜質的過程叫脫色。 使用活性炭應注意以下幾點: 1.加活性炭以前,首先將待結晶化合物加熱溶解在溶劑中。 2.待飽和熱溶液稍冷后,加入活性碳,振搖,使其均勻分布在溶液中。煮沸 5-10min ,活性炭可吸附色素及樹脂狀物質(如待結晶化合物本身有色則活性炭不能脫色)。如在接近沸點的溶液中加入活性炭,易引起暴沸,溶液易沖出來。 3.加入活性炭的量,視雜質多少而定,一般為粗品質量的 1-5% ,加入量過多,活性炭將吸附一部分純產品。。  4.活性炭在水溶液中進行脫色效果最好,它也可在其他溶劑中使用,但在烴類等非極性溶劑中效果較差。 4、冷卻、結晶 將收集的熱濾液室溫靜置緩緩冷卻 (一般要幾小時后才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。 5、抽濾和洗滌 把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小于布氏漏斗內徑!!抽濾后打開安全瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體,繼續抽濾,干燥。 6、晶體的干燥 純化后的晶體,可根據實際情況采取自然晾干,或烘箱烘干。也可用紅外燈烘干。對那些數量較大或易吸潮、易分解的產品,可放在真空恒溫干燥箱中干燥。 7.測定熔點 將干燥好的晶體測定熔點,通過熔點來檢驗其純度,以決定是否需要再作進一步的重結晶。 (2)加過量溶劑(10~15 mL) 溶液稍降溫后加入適量的活性炭,繼 續煮沸5~10 min。 〖活性炭不可在沸騰時加入〗 (3)用折疊菊花濾紙在保溫漏斗(或短 頸漏斗)上趁熱過濾。 錐形瓶收集濾液。 〖應事先作好準備,操作要迅速〗 注意事項 1、用活性炭脫色時,不要把活性炭加入正在沸騰的溶液中。 2、濾紙不應大于布氏漏斗的底面。 3、在熱過濾時,整個操作過程要迅速,否則漏斗一涼,結 晶在濾紙上和漏斗頸部析出,操作將無法進行。 4、洗滌用的溶劑量應盡量少,以避免晶體大量溶解損失。 5、停止抽濾時先將抽濾瓶與抽濾泵間連接的橡皮管拆開,或者將安全瓶上的活塞打開與大氣相通,再關閉泵,防止水倒流入抽濾瓶內。 總結 1)重結晶時一定要對你的產品和雜質做一個很詳細的了解,比如溶解度,極性大小,對溫度的要求等物理性質 2)溶劑的選擇在重結晶中最重要和最困難,一個好的溶劑可以提高收率和純度 3)活性炭脫色要待固體物質完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中,以免溶液暴沸而從容器中沖出。 4)物料的純度一般在90%以上 5)要用心學習和總結每次重結晶的數據,可以避免走彎路,提高效率。 思考題 1 、活性炭為什么要在固體物質全溶后加入?又為什么不能在溶液沸騰時加入?    2 、在熱過濾時,溶劑揮發對重結晶有何影響?如何減少溶劑揮發?    3 、抽氣過濾收集晶體時,為什么要先打開安全瓶放空旋塞再關閉水泵?    4 、用有機溶劑重結晶時,在哪些操作上容易著火?應如何防止?    5 、重結晶時,為什么溶劑不能太多,也不能太少?如何正確控制劑量。   6 、重結晶提純固體有機物時,有哪些步驟?簡單說明每一步的目的

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